同步熱分析儀是一種重要的分析儀器,它將熱重分析(TG)與差熱分析(DTA)或差示掃描量熱(DSC)結合為一體,能夠在同一次測量中利用同一樣品同步得到熱重與差熱信息。其工作原理基于熱分析技術和同步測量技術。其核心部件包括加熱器、溫度控制器、氣氛控制系統以及檢測器等。
1、儀器準備與開機
檢查設備連接:確認同步熱分析儀的所有管路、連接線是否穩固無誤,并確保實驗所需的氣瓶內壓力充足。
開啟保護氣:打開氮氣或其他保護氣體的氣瓶,調節減壓表壓力至適當水平。
檢查冷卻系統:確保水循環冷卻器電源開啟,以保障儀器在運行過程中的有效冷卻。
開機與軟件啟動:開啟同步熱分析儀主機電源,并啟動計算機及專用分析軟件。
2、樣品準備
樣品處理:根據實驗需要,對樣品進行粉碎、分散等預處理,以確保樣品的均勻性和代表性。
稱量樣品:精確量取所需樣品重量,推薦使用量為5-15mg,具有明顯熱效應的樣品可適量減少。
3、實驗設置
升溫程序:設定適合的升溫速率和測試的最高溫度,一般情況下,推薦升溫速率為10-30K/min,最高溫度不超過1400℃。
氣體流量:調整保護氣和吹掃氣的流量至設定值,如20m/min的保護氣和60m/min的吹掃氣。
4、測試運行
裝載樣品:將稱量好的樣品置入坩堝中,然后放入儀器指d位置。
啟動測試:在軟件中選擇或建立相應的測試方法,輸入樣品信息,確認各項設置后開始測試。
5、數據采集與分析
監控實驗過程:通過軟件界面監測實驗中的各個參數變化,如重量變化和溫度差。
數據處理:實驗完成后對數據進行處理分析,如繪制TG和DSC曲線,計算樣品的熱性質等。
6、關機與后續處理
關閉儀器:實驗結束后,按照規定的步驟逐一關閉儀器的各個部分。
清理樣品:將使用過的坩堝進行超聲處理,隨后用酒精清洗并干燥。